Viši kurs strukturnih instrumentalnih metoda   (257B1)

Školska godina:

2019/2020.

Uslovi pohađanja:

Nema uslova

ESPB:

4

Vrsta studija:

master akademske studije

Studijski program:

Biohemija: 1. godina, zimski semestar, izborni (E51B1), stručno-aplikativni predmet

Nastavnik:

dr Ljubodrag V. Vujisić
vanredni profesor, Hemijski fakultet, Studentski trg 12-16, Beograd

Saradnik:

dr Gordana B. Krstić
docent, Hemijski fakultet, Studentski trg 12-16, Beograd

Fond časova:

Nedeljno: dva časa predavanja + dva časa laboratorijskih vežbi (2+0+2)

Ciljevi:

Obuhvaćene su sledeće oblasti instrumentalnih metoda koje su od značaja za biohemiju:

• Višepulsne 1D, 2D, 3D i 4D NMR metode - merenje spektara, primena.
• Biopolimeri - Određivanje primarne, sekundarne i tercijarne strukture proteina pomoću 2D, 3D i 4D NMR metoda.
• ¹⁵N i ³¹P NMR spektroskopija - primena u biohemiji.
• Različiti tipovi maseno-spektrometrijskih jonskih izvora i analizatora.
• Tandemna (MS/MS) i višestepena spektrometrija masa (MSn) - merenje spektara, primena.
• Kombinacije tečne hromatografije sa masenom spektrometrijom i NMR spektroskopijom (LC/MS, LC/MS/MS, LC/MSn, LC/NMR).
• Određivanje strukture proteina maseno-spektrometrijskim metodama.

Ishod:

Nakon završetka kursa studenti će biti obučeni za rešavanje struktura organskih jedinjenja primenom višepulsnih NMR eksperimenata i modernih metoda masene spektrometrije.

Oblici nastave:

Predavanja, eksperimentalne i teorijske vežbe.

Vannastavne aktivnosti:

—

Literatura:

• Slobodan Milosavljević: Strukturne instrumentalne metode
• Dejan Gođevac i Vele Tešević: Strukturne instrumentalne metode - zbirka spektara
• Clerck Pretsch and Simon Seibl: Tablice za određivanje strukture organskih jedinjenja

Dodatni materijal:

—

Predavanja:

0 poena (2 časa nedeljno)

Program rada:

1. NMR spektroskopija

• (i) Novije višepulsne 1D NMR metode (INEPT, APT, DEPT, NOE, merenje T1 i T2)
• (ii) Dvodimenzionalne (2D) NMR metode (2DJ razložen NMR, COSY, TOCSY,HSQC, HMBC, NOESY, DOSY) i njihova primena za analizu biomolekula
• (iii) Trodimenzionalne (3D) i četvorodimenzionalne (4D) NMR metode (HNCA, HNCO, HN(CA)CO, HN(CO)CA, HNCACB, CBCA(CO)NH, HCCH-TOCSY, 15N-TOCSY-HMQC, 15N-NOESY-HSQC) i njihova primena za određivanje strukture biopolimera - proteina
• (iv) Detekcija 15N i 31P NMR spektara i njhova primena u biohemiji
• (v) Kombinacije tečne hromatografije sa NMR spektroskopijom (LC/NMR)

2. Masena spektrometrija

• (i) Jonski izvori (EI, CI, FD, FAB, SIMS, PD, MALDI, SELDI, ESI, APCI, APPI, CID/CAD)
• (ii) Razdvajanje jona - Analizatori (B, E, Q, jonska klopka (IT), TOF, ICR, Orbitrap)
• (iii) Tandemna spektrometrija masa (MS/MS ili MS2) i višestepena spektrometrija masa (MS/MS/MS....., MSn)
• (iv) Kombinacije tečne hromatografije sa masenom spektrometrijom (LC/MS, LC/MS/MS, LC/MSn)
• (v) Određivanje strukture proteina MS/MS metodama

Laboratorijske vežbe:

10 poena (2 časa nedeljno)

Program rada:

1. Određivanje strukture organskih jedinjenja na osnovu H,H - COSY spektara uz primenu empirijskih tablica.
2. Određivanje strukture organskih jedinjenja na osnovu HETCOR spektara uz primenu empirijskih tablica.
3. Određivanje strukture organskih jedinjenja na osnovu DEPT spektara uz primenu empirijskih tablica.
4. Određivanje strukture organskih jedinjenja na osnovu 2DJ spektara uz primenu empirijskih tablica.
5. Određivanje strukture organskih jedinjenja na osnovu H,H - NOESY spektara uz primenu empirijskih tablica.
6. Upoznavanje studenata sa postojećom opremom Hemijskog fakulteta (GC, LC, MS, GC/MS, LC/MS); priprema uzoraka, snimanje spektara i njihova interpretacija.

Kolokvijumi:

30 poena

Pismeni ispit:

30 poena

Usmeni ispit:

30 poena